Fraunhofer-Institut für Mikrostruktur von Werkstoffen und Systemen IMWSZahlreiche moderne optische Geräte wie hochreflektierende Laserspiegel oder Bandpassfilter beruhen auf mehrlagigen Dünnschichtstrukturen. Moderne Verfahren der Oberflächenanalytik wie ToF-SIMS sind unerlässlich, um Aussagen über die Beschaffenheit von Mehrschichtstapeln zu treffen. Nur so lassen sich Verunreinigungen oder unerwünschte Kristallisation vermeiden und eine möglichst genaue Architektur der Strukturen und Homogenität der Schichten sicherstellen.
In mehrschichtigen Dünnschichtstrukturen für optische Bauelemente sind Materialien mit abwechselnd hohem und niedrigem Brechungsindex übereinandergestapelt. So lässt sich sehr genau steuern, wie viel Licht die einzelne Schicht durchdringt und wie viel reflektiert wird. Die Mehrschichtstapel bestehen dabei in der Regel aus einer Vielzahl von Einzelschichten bzw. Schichtpaaren, deren Einzelschichtdicke zum Teil nur wenige nm beträgt.
Die ständig steigende Nachfrage nach höheren Reflexionsgraden, Beständigkeit im Verhältnis zur Quellenleistung, längeren Lebenszyklen und Zugänglichkeit kürzerer Wellenlängenbereiche bis hin zum extremen UV-Teil des Spektrums führt zu neuen Anforderungen an diese Geräte und damit an die Beschaffenheit der dünnen Schichten. Insbesondere ist eine höhere Reinheit der Dünnschichtmaterialien gefragt, um die Absorption durch verunreinigende Elemente zu verhindern. Ebenso zielen neue Herstellungsverfahren auf eine sehr hohe Gleichmäßigkeit der Schichtdicken, eine Verringerung der Einzelschichtdicken, um kürzere Wellenlängenbereiche zu erreichen, und eine Erhöhung der Anzahl der Schichtpaare innerhalb des Stapels.
Um das möglich zu machen und bei neuen Prozessen und Anwendungen die nötige Qualität zu sichern, müssen auch die entsprechenden Analysetechniken immer leistungsfähiger werden. Sie ermöglichen einen detaillierten Einblick in die Nanostruktur von Mehrschichtstapeln und somit Erkenntnisse über Schichtdicken, Schichthomogenität, mögliche Verunreinigungen oder unerwünschte Kristallisation. Am Fraunhofer IMWS wurden mit einer Kombination aus analytischer hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (abberationskorrigiertes Elektronenmikroskop FEI TITAN3 80-300 zur Analyse mit sub-nm Auflösung, inklusive SuperX-EDX-System für die Elementanalyse) und Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (iontof TOF-SIMS5 für Tiefenprofile mit sub-nm Auflösung für die Analyse von Spurenelementen) die Eigenschaften von EUV-reflektierenden Bauelementen untersucht, die auf Mehrschichtstapeln aus La oder LaN und B4C basieren.
Die entsprechenden Proben, die aus 250 Einzelschichten bestanden, wurden zunächst durch Magnetron-Sputtern auf 25 mm x 25 mm großen Silizium-Substraten präpariert. Im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wurden sowohl der gesamte Stapel (Homogenitätsinformation) als auch einzelne Schichten bis in den sub-nm-Bereich (Schichtdickenbestimmung) abgebildet. Die Bewertung der Kristallinität kann dabei durch Abbildung von (nano-)kristallinen Kornstrukturen und Elektronenbeugungsanalyse zur Phasenbestimmung erfolgen. Das EDX-System ermöglicht eine Kartierung der Elementverteilungen mit sub-nm-Genauigkeit, wobei sich auch prozessbedingte Veränderungen wie die Oxidation der obersten Schichten (z.B. durch eine Wärmebehandlung) erkennen lassen. Die zusätzliche Analyse im ToF-SIMS erlaubt die Tiefenprofilierung von Element- und Verbindungsverteilungen mit sub-nm-Genauigkeit und sehr hoher Nachweisempfindlichkeit (Spurenanalyse), auch für den gesamten Stapel. Insgesamt konnte gezeigt werden, dass die Kombination dieser Methoden allen analytischen Anforderungen an die Untersuchung von Dünnfilm-Mehrschichten in optischen Bauelementen gerecht wird.
